壓電陶瓷測試及壓電材料相關(guān)制作介紹

2.4 NBT基陶瓷的化與壓電性能測試

2.4.1 NBT基陶瓷的化

1. 試樣的制備

為對壓電陶瓷進行化和性能測試，燒結(jié)后的陶瓷需要進行燒銀處理。燒銀就是在陶瓷的表面上涂覆一層具有高導(dǎo)電率，結(jié)合牢固的銀薄膜作為電。電的作用有兩點：（1）為化創(chuàng)造條件，因為陶瓷本身為強緣體，而化時要施加高壓電場，若無電，則化不充分；（2）起到傳遞電荷的作用，若無電則在性能測試時不能在陶瓷表面積聚電荷，顯示不出壓電效應(yīng)。

先將燒結(jié)后的圓片狀樣品磨平、拋光，使兩個平面保持干凈平整。然后在樣品的表面涂覆高溫銀漿（武漢優(yōu)樂光電科技有限公司生產(chǎn)，型號：SA-8021），并在一定溫度干燥。將表面涂覆高溫銀漿的樣品放入馬弗爐進行處理，慢速升溫到320~350℃，保溫15min以排除銀漿中的有機物，快速升溫到820℃并保溫15min后隨爐冷卻，后將涂覆的銀電表面拋光。

附資料壓電壓片裝置：

ZJ-D33-YP15壓電陶瓷壓片機，材料壓片機，粉末陶瓷壓片機，超導(dǎo)材料壓片機，能源壓片機

關(guān)鍵詞：壓片機，粉末，壓片

一、產(chǎn)品介紹：ZJ-D33系列型手動壓電/材料壓片機和電動壓電/材料壓片機廣泛用于新材料，超導(dǎo)，粉末陶瓷，電源，建材等領(lǐng)域，可以配合ZJ-3/6/5型壓電測試儀和鈣鐵分析，紅外光譜(IR)， X熒光(XRF)分析儀器配套使用，用特定的模具可以壓制成各種各樣的片,柱及異型體,組合體等進行科學(xué)研究，應(yīng)用非常廣泛,使用簡單、方便、可靠。目前是高等院校進行自行科學(xué)材料研究的重要輔助工具。

二、應(yīng)用范圍：

粉末陶瓷壓片，新材料壓片，超導(dǎo)壓片，電源，建材壓片

三、特點：具有快速上壓，快速退模，壓力高，穩(wěn)定性好，不漏油，無污染，維修簡便

四、主要技術(shù)資料

一、手動型技術(shù)參數(shù) :
壓力范圍: 0--15T，0-24T，0-30T，0-40T
系統(tǒng)壓力: 0--25 MPa ( 250Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )，0--30 MPa ( 300 Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )
油缸升程: 0--20 mm，
壓力穩(wěn)定性:≤1MPa / 10min
運動模式: 帶快速預(yù)緊.
工作空間: 160×160×150 mm
外形尺寸: 270×200×450 mm
重 量: 30 kg

二、數(shù)顯型特點及功能：

1、微功耗，準確度高，高清晰度五位數(shù)字液晶顯示。

2、智能校準，線性修復(fù)，磁筆調(diào)零。

3、動態(tài)壓力值顯示功能。

4、可顯示在線壓力測量動態(tài)變化曲線，峰值記錄功能

(峰值保持：在高壓力呈現(xiàn)時，可以在液晶顯示屏上保持該數(shù) 據(jù)，便于記錄)

普通圓柱型模具：Φ6；8；10；12；13（紅外模具）； 15；Φ20；25；30；40；50；

Φ60；80；100 (mm).

2.組合型圓柱模具（開瓣式）：Φ6；8；10；12；13；15；Φ20；25；30；40；50；(mm).

根據(jù)用戶要求可以定加工

可以定加工

普通圓柱型模具：Φ6；8；10；12；13 （紅外模具）； 15；Φ20；25；30；40；50	組合型圓柱模具（開瓣式）： Φ6；8；10；12；13；15； Φ20；25；30；40；50；(mm). 根據(jù)用戶要求可以定加工。
普通矩形模具 根據(jù)用戶的工作需要可以 加工成各種矩形模具 （正方形或長方形等幾何形狀）	組合矩形模具（開瓣式） 根據(jù)用戶的工作需要可以 加工成各種矩形模具 （正方形或長方形等幾何形狀）
不銹鋼紅外專用模具 內(nèi)徑：13毫米，帶真空嘴， 帶固定架，不需脫模。	X熒光專用模具 （可以加硼酸粉）
圓環(huán)型模具 根據(jù)用戶的工作需要可以 加工成各種圓環(huán)模具	圓柱形加熱模具（矩形加熱模具）： 具體規(guī)格尺寸根據(jù)用戶要求生產(chǎn)。 同WK-1型單通道溫控器配合使用， WK-1型單通道溫控器采用模糊理論 結(jié)合傳統(tǒng)PID方法控制，具有快速， 平穩(wěn),的自整定方案, 邏輯電平輸出.

0--15T 手動臺式材料壓片機兩柱	0--30T 手動臺式材料你壓片機兩柱
0—24T手動臺式防護型材料壓片機	0--30T手動臺式材料壓片機
0—40T臺式材料壓片機	0—60T手動臺式材料壓片機
手動數(shù)顯材料壓片機	電動數(shù)顯材料壓片機

2. NBT基壓電材料的化

利用壓電材料正負電荷中心不重合，對燒成后的壓電陶瓷在一定溫度、一定直流電場作用下保持一定的時間，隨著晶粒中的電疇沿著電場的擇優(yōu)取向定向排列，使壓電陶瓷在沿電場方向顯示一定的凈化強度，這一過程稱為化 ^[70]?；嵌嗑цF電、壓電陶瓷材料制造工藝中的重要工序，壓電陶瓷在燒結(jié)后是各向同性的多晶體，電疇在陶瓷體中的排列是雜亂無章的，對陶瓷整體來說不顯示壓電性。經(jīng)過化處理后，陶瓷轉(zhuǎn)變?yōu)楦飨虍愋缘亩嗑w，即宏觀上具有了性，也就顯示了壓電性。

對于不同類型的壓電陶瓷，進行合適的化處理才能充分發(fā)揮它們佳的壓電特征。決定化條件的三個因素為化電壓、化溫度和化時間。為了確定NBT基壓電材料的佳化條件，采用高壓化裝置（北京東方圓通科技生產(chǎn)，型號：PZT-JH10/4壓電化裝置（10KV以下壓電陶瓷同時化1-4片）

）詳細研究了樣品的化行為，并確定了佳的化條件。

附產(chǎn)品資料：

PZT-JH10/4壓電化裝置（10KV以下壓電陶瓷同時化1-4片）

關(guān)鍵詞：壓電化，壓電陶瓷材料，1-4片

PZT-JH10/4壓電化裝置主要用于10KV以下壓電陶瓷或其它壓電材料的化處理，廣泛應(yīng)用于高校及從事壓電材料研究或生產(chǎn)的科研及生產(chǎn)單位。

主要特點：

1. 能夠同時化1-4片試樣，目前

2. 安全可靠，溫度補償快、恒溫精度高

3. 每路當(dāng)漏電流超過規(guī)定值時，都具有切斷保護功能，不影響其它樣片的化，其它回路可按正常化時間完成化。

4. 任意夾持樣品尺寸為3-40mm片方型或是圓型試樣

1、工作電源：AC220V 50/60HZ

2、額定功率：2.0kw

3、壓電材料化或耐壓測試：DC：0-10KV（±5％+2個字）連續(xù)可調(diào)

4、總電流：10mA

5、每路切斷電流：0.5mA

6、定時：1-99min±5％任意設(shè)定

7、加熱元件 ：優(yōu)質(zhì)電阻絲

8、1次測試試樣數(shù)量:可加載1-4片試樣

9、額定溫度 ：≤180℃

10、高溫度 ：200℃

11、控溫方式 ：智能化恒溫控制（進口表）

12、樣片 ：樣品尺寸為3-40mm片方型或是圓型試樣

13、外形尺寸 ： 寬872高466深360（mm)

14、配置ZJ-3和ZJ-6壓電測試儀

二、另外選配：壓電測試裝置：

主要技術(shù)指標:

d₃₃/d₁₅： 量程: ×1 檔: 20 至 4000pC/N

×0.1檔: 2至200pC/N

準確度: ×1檔: ±2%±1至3 (pC/N)，當(dāng)d₃₃ 在200至4000pC/N

±5%±1至3 (pC/N)，當(dāng)d₃₃ 在20至 200pC/N

×0.1 檔: ±2%±1至3 (0.1pC/N)，當(dāng)d₃₃ 在20至200pC/N

±5%±1至3 (0.1pC/N)，當(dāng) d₃₃ 在2至20pC/N

分辨率: ×1 檔: 1pC/N

×0.1 檔: 0 .1 pC/N

d₃₁： 量程: 2至 400pC/N

準確度: ±10%±1至3 (pC/N)

分辨率: 1pC/N

尺寸：

測量頭: Ф110×150mm

電子儀器: 260×240×120mm

重量：

測量頭: ~4kg

電子儀器: ~2kg

2.4.2 NBT基陶瓷的壓電性能測試

1．壓電振子及其等效電路

圖2.11 壓電振子的等效電路

利用壓電材料的壓電效應(yīng)，可以將其按一定取向和形狀制成有電的壓電器件。輸入電訊號時，若訊號頻率與器件的機械諧振頻率f_r一致，就會使器件由于逆壓電效應(yīng)而產(chǎn)生機械諧振，器件的機械諧振又可以由于正壓電效應(yīng)而輸出電訊號，這種器件稱為壓電振子，廣泛用于制作濾波器、諧振換能器件和標準頻率振子。在其諧振頻率附近的電特征可用圖2.11來表示，它由電容C₁，電感L₁和電阻R₁的串連支路與電容C₀并聯(lián)而成，在諧振頻率附近可以認為這些參數(shù)與頻率無關(guān)。

2．壓電材料的性能測試

壓電參數(shù)的測量以電測法為主。電測法可分為動態(tài)法、靜態(tài)法和準靜態(tài)法。動態(tài)法是用交流信號激勵樣品，使之處于諧振及諧振附近的狀態(tài)，通過測量其特征頻率，并進行適當(dāng)?shù)挠嬎惚憧色@得壓電參量的數(shù)值^[71]。本實驗采用準靜態(tài)d₃₃測試儀（北京東方圓通ZJ-3/ZJ-6）測量樣品的壓電常數(shù)，采用阻抗分析儀測量樣品的電容C^T與介質(zhì)損耗tanδ，根據(jù)樣品的頻率-阻抗譜得到串聯(lián)諧振頻率f_s、并聯(lián)諧振頻率f_p和串聯(lián)諧振電阻R₁，并根據(jù)《中華人民共和國標準壓電陶瓷材料性能測試方法（GB2414-81）》（以下簡稱為《測試方法》）計算出其它各壓電參數(shù)的值。

附產(chǎn)品資料：

鄭重申明：

1.材料產(chǎn)品測量，數(shù)據(jù)真實可信，性能，請勿相信其它任何仿制我們參數(shù)相同的產(chǎn)品.

2.近網(wǎng)上有單位冒充我們的壓電產(chǎn)品及壓電化裝置，他們采用盜圖，或是盜取技術(shù)參數(shù)，我們的產(chǎn)品沒有授權(quán)給任何一家單位，確認產(chǎn)品可以直接撥打： 。

3.為了保護購買者的利益：我們支持貨到驗收后付款。

目前我們對材料測試越來越重視，很多單位及科研院校對產(chǎn)品甄別出現(xiàn)很大問題，但是真正測試材料需要選擇一款可靠的測試產(chǎn)品，這樣對自己的測試成果及研究會帶來很大的作用,對我們的生產(chǎn)帶來大的指導(dǎo)性作用。

ZJ-3型壓電測試儀（靜壓電系數(shù)d33測量儀）
關(guān)鍵詞:壓電,陶瓷材料,高分子,d33/d15

一、產(chǎn)品介紹：

ZJ-3型壓電測試儀（靜壓電系數(shù)d33測量儀）是為測量壓電材料的d33常數(shù)而設(shè)計的專用儀器，它可用來測量具有大壓電常數(shù)的壓電陶瓷，小壓電常數(shù)的壓電單晶及壓電高分子材料。此外，也可測量任意取向壓電單晶以及某些壓電器件的等效壓電d’33常數(shù)，儀器測量范圍寬，分辨率細，可靠性高，操作簡單，對試樣大小及形狀無特殊要求，圓片、圓環(huán)、圓管、方塊、長條、柱形及半球殼等均可測量，測量結(jié)果和性在三位半數(shù)字面板表上直接顯示。ZJ-3型壓電測試儀（靜壓電系數(shù)d33測量儀）在原ZJ-2A型壓電測試儀的基礎(chǔ)上增加了對被測元件的放電保護、放電提示以及被測波形輸出等功能，使得儀器在測量未放電（尤其是較大尺寸）的壓電元件時具備了高電壓放電提示及保護功能，本儀器是從事壓電材料及壓電元件生產(chǎn)、應(yīng)用與研究部門的必備儀器。

二、參考標準:
GB3389.4-82《壓電陶瓷材料性能測試方法 縱向壓電應(yīng)變
常數(shù)d33的靜態(tài)測試》

GB/T3389.5-1995《壓電陶瓷材料性能測試方法 圓片厚度伸縮振

動模式》

GB000?Tj1.1/T3389.4-1982《壓電陶瓷材料性能測試方法 柱體縱

向長度伸縮振動模式》

GB/T 3389.7-1986《壓電陶瓷材料性能測試方法 強場介電性能的測試》

GB/T3389.8-1986《壓電陶瓷材料性能測試方法 熱釋電系數(shù)的測試

三、產(chǎn)品主要功能：

﹡測量壓電材料的d33常數(shù)

﹡測量具有大壓電常數(shù)的壓電陶瓷

﹡測量小壓電常數(shù)的壓電單晶及壓電高分子材料

﹡測量任意取向壓電單晶以及某些壓電器件的等效壓電d’33常數(shù)

四、主要技術(shù)指標

d33測量范圍：

×1擋：10到2000pC/N，20 至4000pC/N；
×0.1擋： 1到200pC/N，2 至400pC/N。
誤差：×1擋：±2%±1個數(shù)字，當(dāng)d33在100到4000pC/N；
±5%±1個數(shù)字，當(dāng)d33在10到200pC/N；
×0.1擋：±2%±1個數(shù)字，(當(dāng)d33在10到200pC/N)
±5%±1個數(shù)字，當(dāng)d33在10到20pC/N。
分辨率： ×1擋：1 pC/N；×0.1擋：0.1 pC/N。
尺寸：施力裝置：Φ110×140mm；儀器本體：240×200×80mm。
重量：施力裝置：約4公斤；
儀器本體：2公斤。
電源：220伏，50赫，20瓦。

頻帶寬度	DC～7MHz
Y偏轉(zhuǎn)系數(shù)	10mV/div～5V/div, 分9檔
X偏轉(zhuǎn)系數(shù)	0.2μS/div～0.1S/div, 分18檔
X擴展	×2
觸發(fā)源	內(nèi)、外、電視場
同步方式	自動、觸發(fā)
有效顯示面	6div×10div(1div=0.6cm)
使用電源	AC 220V/50Hz
外形尺寸	240B×100H×300Dmm
重量	3kg

(1) 介電常數(shù)ε

介電常數(shù)是綜合反映電介質(zhì)材料的介電性質(zhì)或化行為的一個宏觀物理量，它表示材料兩電間的電介質(zhì)的電容與真空狀態(tài)時電容的比值^[1]。本實驗采用相對介電常數(shù)ε₃₃^T/ε₀來表征材料的介電性能，作如下計算：

ε₃₃^T/ε₀＝ =

其中，D為樣品的厚度，A為樣品電面積，d為樣品的直徑，C^T為樣品的電容，ε₀為真空介電常數(shù)，其值為8.854×10^-12 F/m。

(2) 介質(zhì)損耗tanδ

介質(zhì)損耗主要是由化弛豫和介質(zhì)漏電引起的。通常以電介質(zhì)中存在一個損耗電阻R_n來表示電能的消耗。把通過介質(zhì)的電流分成消耗能量的部分I_R和不消耗能量的部分I_C（即通過介質(zhì)純電容部分），定義介質(zhì)損耗正切角為：tanδ= I_R / I_C = 1 / wCR_n（w代表交變電場的角頻率）。

(3) 機械品質(zhì)因數(shù)Q_m

機械品質(zhì)因數(shù)Q_m表征壓電體諧振時因克服內(nèi)摩擦而消耗的能量，其定義為諧振時壓電振子內(nèi)儲存的電能E_e與諧振時每個周期內(nèi)振子消耗的機械能E_m之比。機械品質(zhì)因數(shù)Q_m也是衡量壓電陶瓷的一個重要參數(shù)，它表示在震動轉(zhuǎn)換時，材料內(nèi)部能量損耗程度。不同的壓電器件對壓電陶瓷材料的Q_m值有不同的要求，多數(shù)的陶瓷濾波器要求壓電陶瓷的Q_m值要高，而音響器件及接收型換能器則要求Q_m值要低^[2]。

根據(jù)等效電路和《測試方法》，Q_m可用下式計算：

Q_m =

其中，C^T為電容，f_s為串聯(lián)諧振頻率，f_p為并聯(lián)諧振頻率，R₁為串聯(lián)諧振電阻。

(4) 頻率常數(shù)N

壓電材料頻率常數(shù)N是指振子諧振頻率f_r與主振動方向長度（或直徑）的乘積。由于諧振頻率與壓電振子主振動方向的長度成反比，所以頻率常數(shù)N與振子尺寸無關(guān)，只與壓電材料的性質(zhì)、震動模式有關(guān)。

對于薄圓片徑向伸縮震動模式的壓電振子，頻率常數(shù)N_p = f_sd。其中，f_s為串聯(lián)諧振頻率，d為樣品的直徑。

(5) 機電耦合系數(shù)k

機電耦合系數(shù)k是表征壓電材料的機械能與電能相互轉(zhuǎn)換能力的參數(shù)，是衡量材料壓電性強弱的重要參數(shù)之一。k越大，說明壓電材料機械能與電能相互耦合的能力越強。k定義為：

k² = 被轉(zhuǎn)換的電能（機械能）/ 輸入的總機械能（電能）

根據(jù)《測試方法》，本實驗采用HP4294A阻抗分析儀測得樣品的串聯(lián)諧振頻率f_s和并聯(lián)諧振頻率f_p，算出Δf / f_s（式中Δf =f_s - f_p）的值，通過查k_p~Δf / f_s對應(yīng)數(shù)值表，確定k_p的值。

(6) 壓電常數(shù)d₃₃

壓電常數(shù)是壓電材料把機械能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔芑虬央娔苻D(zhuǎn)變?yōu)闄C械能的轉(zhuǎn)換系數(shù)，它反映壓電材料機械性能與介電性能之間的耦合關(guān)系。壓電系數(shù)越大，表明材料機械性能與介電性能之間的耦合越強^[2]。

本實驗采用準靜態(tài)d₃₃測試儀測量樣品的壓電常數(shù)。測量原理是將一個低頻（幾赫茲到幾百赫茲）震動的應(yīng)力同時施加到待測樣品和已知壓電系數(shù)的標準樣品上，將兩個樣品的壓電電荷分別收集并作比較，經(jīng)過電路處理，得到待測樣品的d₃₃值，同時表示出樣品的性^[71]。