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氣路系統(tǒng)的連接、檢漏、載氣流速的測量與校正

發(fā)布時(shí)間：2017-05-09瀏覽次數(shù)：1581返回列表

[目的要求]
1、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉各單元組件的功能
2、熟悉氣路系統(tǒng)，掌握檢驗(yàn)方法。
3、掌握載氣流速的測量和校正方法。
[基本原理]
1、氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)是氣相色譜儀中為重要的部件。氣路系統(tǒng)主要指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路，包括連接管線、調(diào)節(jié)測量氣流的各個(gè)部件以及汽化室、色譜柱、檢測器等。使用氫焰檢測器時(shí)，還需引入輔助氣體，如氫氣、空氣等。它們流經(jīng)的管路也屬于氣路系統(tǒng)。
由高壓鋼瓶供給的載氣，先經(jīng)減壓表使氣體壓力降至適當(dāng)值，再經(jīng)過凈化管進(jìn)入色譜儀。色譜儀上的穩(wěn)壓閥、壓力表、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)等部件是用來調(diào)節(jié)、控制、測量載氣的壓力和流速的。氫氣、空氣氣路系統(tǒng)也分別裝有相應(yīng)的調(diào)節(jié)、控制、測量部件。
氣路系統(tǒng)必須保持清潔、密閉，各調(diào)節(jié)、控制部件的性能必須正常可靠。
2、載氣流速
載氣流速是影響色譜分離的重要操作之一，必須經(jīng)常測定。色譜儀上的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，用以測量氣體體積流速，但轉(zhuǎn)子高度與流速并非簡單的線性關(guān)系，且與介質(zhì)有關(guān)。故需用皂膜流量計(jì)加以校正。
（1）視體積流速（CO）
用皂膜流量計(jì)在柱后直接測得的體積叫視體積流速。它不僅包括了載氣流速，且包括了當(dāng)時(shí)條件下的飽和蒸汽流速。
（2）實(shí)際體積流速（FCO）
PO：大氣壓，mmHg；PW：室溫下的飽和水蒸氣壓，mmHg
（3）校正體積流速（FC）
由于氣體體積隨溫度變化，而柱溫又不同于室溫，故需作溫度校正。
FC=FCO        TC:柱溫，K；Ta:室溫，K
（4）平均體積流速（）
氣體體積與壓力有關(guān)。但色譜柱內(nèi)壓力不均，存在壓力梯度，需進(jìn)行壓力校正。
=FC
Pi：柱入口處載氣壓力；Po：柱出口處載氣壓力，計(jì)算時(shí)Pi、Po單位要相同
[實(shí)驗(yàn)步驟]
氣相色譜常以高壓鋼瓶氣為氣源，使用鋼瓶必須安裝減壓表。
1、正確選擇減壓表。
減壓表接口螺母與氣瓶嘴的螺紋必須匹配。減壓表上有兩個(gè)彈簧壓力表，示值大的指示鋼瓶內(nèi)的氣體壓力，小的指示輸出壓力。開啟鋼瓶時(shí)，壓力表指示瓶內(nèi)壓力，用肥皂水檢查接口處是否漏氣。
2、準(zhǔn)備凈化管
（1）清洗凈化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小時(shí)，用水沖洗烘干。
（2）活化清洗劑：硅膠—120℃烘至藍(lán)色；活性炭—300℃烘2小時(shí)；分子篩—550℃3小時(shí)。不得超過600℃
（3）填裝凈化管：三種等量凈化劑依次裝入凈化管，之間隔以玻璃棉。標(biāo)明氣體出入口，出口處塞一玻璃棉。硅膠裝在出口處。
3、管道的連接：用一段管子將凈化管連接到減壓表出口，凈化管的另一端接一可達(dá)色譜儀的管子。開啟氣源，用氣體沖洗一下，遂關(guān)氣源，將管道接到儀器口。
4、檢漏：保證整個(gè)氣路系統(tǒng)的嚴(yán)密性十分重要，須認(rèn)真檢查，易漏氣的地方為各接頭接口處。
檢漏方法
（1）開啟氣源，導(dǎo)入載氣、調(diào)節(jié)減壓標(biāo)為2.5 kg/cm2，先關(guān)閉儀器上的進(jìn)氣穩(wěn)壓閥。用小毛筆蘸肥皂水檢查從氣源到接口處的全部接口。
（2）將色譜柱接到熱導(dǎo)檢測器上，開啟進(jìn)氣減壓閥，并調(diào)節(jié)儀器上壓力表：2 kg/cm。調(diào)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流速大，堵住主機(jī)外側(cè)的排氣口，如轉(zhuǎn)子流量計(jì)的浮子能落到底，則不漏氣；反之，則需用肥皂水檢查儀器內(nèi)部各接口。
（3）氫氣，空氣的檢查同前。
（4）漏氣現(xiàn)象的消除：上緊絲扣接口，如無效，卸開絲扣，檢查墊子是否平整，不能用時(shí)需換。
5、載氣流速的測定及校正
（1）將柱出口與熱導(dǎo)檢測器相連，在皂膜流量計(jì)內(nèi)裝入適量皂液。使液面恰好處于支管口的中線處，用膠管將其與載氣相連。
（2）開啟載氣，調(diào)節(jié)載氣壓力至需要值，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度。一分鐘后輕捏膠頭，使皂液上升封住支管即會(huì)產(chǎn)生一個(gè)皂膜。
（3）用秒表記下皂膜通過一定體積所需的時(shí)間，換算成以mL/min為單位的載氣流速。
（4）用上述方法，依次測定轉(zhuǎn)子流量計(jì)高度為0、5、10、15、20、25、30格時(shí)的體積流速，然后測定另一氣路的流速。
（5）再分別測量以氫氣為載氣的氣路的流速。
（6）以轉(zhuǎn)子流量計(jì)上轉(zhuǎn)子的高度為橫坐標(biāo)，以視體積流速為縱坐標(biāo)，繪制轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正曲線，同時(shí)記錄載氣種類、柱溫、室溫、氣壓等參數(shù)。
（7）根據(jù)視體積流速，按下式可計(jì)算出實(shí)際體積流速
（8）據(jù)下式求出在柱溫條件下載氣在柱中的校正體積流速
[注意事項(xiàng)]
1、氫氣減壓表只許安裝在自燃性氣體鋼瓶上
2、氧氣減壓表安裝在非自燃性氣體鋼瓶上
3、安裝減壓表時(shí)，所有工具及接頭，一律禁油
4、開啟鋼瓶時(shí)，瓶口不準(zhǔn)對向人和儀器
5、凈化管垂直安裝，上口進(jìn)氣下口出氣
6、凡涂過皂液的地方用濾紙擦干。
[附表] 不同溫度時(shí)水的飽和蒸汽壓
溫度/℃
Pw/mmHg
溫度/℃
Pw/mmHg
溫度/℃
Pw/mmHg
10
9.12
20
17.5
30
31.8
11
9.84
21
18.7
31
33.7
12
10.5
22
19.8
32
35.7
13
11.2
23
21.1
33
37.7
14
12.0
24
22.4
34
39.9
15
12.8
25
23.8
35
42.2
16
13.6
26
25.2
36
44.6
17
14.5
27
26.7
37
47.1
18
15.5
28
28.3
38
49.7
19
16.5
29
30.0
39
52.4

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