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固相萃取的原理和操作步驟分析
發(fā)布時間:2018-08-06瀏覽次數:1505返回列表
固相萃取(Solid-Phase Extraction簡稱SPE)是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預處理過程,操作簡單,省時,省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)保、商檢、農藥殘留等領域
原理:固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過固相萃取柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,**用適當的溶劑將分析物脫下來
SPE操作步驟:
I柱的預處理
為了獲得高的回收率和良好的重現性,固相萃取柱在使用之前必須用適當的溶劑進行預處理,預處理除去填料中可能存在的雜質,另一個目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現性
II樣品的添加
預處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
III 柱的洗滌
在樣品通過萃取柱時,不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質也同時被吸附,選擇適當的溶劑,將干擾組分洗脫下來,同時保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或為以后分析調整溶劑雜質,可以把收集到的分析物積分用氮氣吹干,再溶于小體積適當的溶劑中。