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無水甲醇在容量法水分檢測中的作用解析

發(fā)布時間:2023-09-12瀏覽次數(shù):824返回列表

無水甲醇在容量法水分檢測中的作用解析

無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

烴類、醇類對KF試劑的影響是不存在的。

但是在滴定中需要注意的是溶解性的問題, 小分子的烴類可以在甲醇中溶解,但是長鏈及多環(huán)烴類需要使用長鏈醇,等這類物質(zhì)作為溶劑,以提高樣品的溶解能力。 C8-C15的烴類樣品可以加入1-丙醇溶解樣品。 C20以上的烴類、醇類或醚類樣品需加入來溶解樣品。 需要注意的是,當(dāng)加入作為增溶劑的條件下,甲醇的含量不能低于 35%*。否則會影響到化學(xué)計量,如果是庫侖儀,整個滴定體系的電導(dǎo)能力會下降,也會影響到結(jié)果。

化合物的測定-鹵代烴

鹵代烴中的水分可以直接用KF試劑進(jìn)行測定。 對C10以上的鹵代烴,需要加入增溶劑。 在實(shí)際應(yīng)用工業(yè)檢測中,可能要注意,工業(yè)化生產(chǎn)出的鹵代烴可能含有游離氯,氯具有氧化性,因此(HRN)I中的碘可能會被氧化成單質(zhì)碘。這樣碘又可以與水反應(yīng),這種狀況下,測定結(jié)果會小于實(shí)際的含水量。一般加入1-十四烯的效果非常好,其雙鍵能與游離氯加成。消除氯的影響。這時要考慮溶解性問題。需向體系中加入