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氣相色譜儀分析時為什么會出現(xiàn)圓頭峰呢?該如何解決?

發(fā)布時間:2018-04-08瀏覽次數(shù):4639返回列表

    色譜分析中,有時會見到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點圓鈍的峰,這就是圓頭峰。圓頭峰對定性定量都會產(chǎn)生一定影響,給結果帶來大的不準確性,分析中應盡量避免。在檢測中遇到氣相色譜儀分析時出現(xiàn)圓頭峰的情況, 是什么原因呢?
    1、色譜分析中出現(xiàn)圓頭峰,有以下幾個方面的原因:
    (1)進樣量過大,超過檢測器的線性范圍(ECD檢測時尤其如此);
    (2)檢測器手固定相流失及樣品中高沸點成分、易分解組分及腐蝕性物質的污染;
    (3)記錄儀靈敏度過低;
    (4)載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
    2、解決辦法:針對色譜圖中出現(xiàn)圓頭峰,可采取的措施如下:
    (1)減少樣品溶液進樣量或將樣品稀釋后再進樣,或增大分流比來進樣。
    (2)清洗檢測器,如果污染物僅限于高沸點物質,則通常可將檢測器加熱高使用溫度后,再通入載氣就可清除,需注意加熱的溫度不能損壞檢測器的緣材料;如果加熱法不適宜,也可以用丙酮等溶劑從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,在污染程度較輕時是有效的;若以上方法都不能解決污染問題,則應將檢測器卸下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑,用注射器注入測量池進行徹底清洗。
    (3)適當調節(jié)記錄儀靈敏度。
    (4)查看載氣氣路壓力,仔細檢查是否存在泄漏,這種情況一般隨著保留時間或響應值的變化。