天瑞ICP-MS維護與保養(yǎng)說明

一、進樣系統(tǒng)
1、蠕動泵管
進樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性, 所以應經(jīng)常檢查, 定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經(jīng)常檢查, 以防排廢不暢, 引起霧室內(nèi)廢液聚集, 影響信號并zui終導致等離子體熄火。
同時如果管子老化破裂, 酸溶液會腐蝕蠕動泵。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑, 應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動霧化器zui好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗, 以免損壞霧化器內(nèi)注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液, 或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗, zui后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的 O 型環(huán)接觸到酸液。如霧化室內(nèi)壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象, 一般可噴入 1% 的 HF 溶液 1min, 但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象, 儀器運行期間注意觀察內(nèi)標元素的信號, 如信號明顯降低, 而霧化器壓力有顯著變化 ( 增大) , 應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。
霧化器的堵塞可能有兩個原因
一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結(jié)晶引起的。這干擾了霧化器的運轉(zhuǎn), 并可能使信號減小, zui終將導致霧化器無法工作。然而, 在此情況發(fā)生之前, 向系統(tǒng)中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉(zhuǎn)。但一旦霧化停止, 則需對沉積的鹽分進行機械處理或清洗霧化器。所以, 建議在使用同心霧化器開始和結(jié)束的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。
第二個原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。
避免霧化器堵塞的途徑有:
⑴ 在氬氣管路中安裝一個過濾裝置, 在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物；
⑵ 過濾有懸浮物的樣品溶液；
⑶ 清洗霧化器?？捎?3% ～5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
⑴ 在噴嘴處接入壓縮空氣 ( 15 ～30psig) “反吹” 噴嘴和環(huán)面, 利用手指堵住進樣口和載氣口, 突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
⑵ 將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處, 另一頭套在一個裝有蒸餾水的洗瓶的出口端, 用手擠壓洗瓶, 使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內(nèi)的顆粒物反沖出去。
⑶ 對于硅類顆粒的堵塞, 可以 ( HF 3% ～5% ) 清洗, 吸取清洗液 5 ～10s 后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況, 重復 3 ～5 次。
⑷ 將霧化器噴嘴浸入濃硝酸, 加熱到 100℃以上, 驅(qū)除毛細管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗, 清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
注意: ①濃硝酸有強烈的腐蝕性, 需要適當?shù)谋Ｗo措施；
②不要使用含鉻的酸進行清洗, 否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
⑸ 還有一個比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進去, 將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。炬管也應定期清洗, 如炬管是可拆卸的, 可將內(nèi)管取下用熱王水浸泡或煮沸, zui后用去離子水充分清洗, 炬管洗凈后可自然放干或用吹風機吹干后使用。清洗時間可根據(jù)潔凈程度而定。如炬管內(nèi)管的嘴部明顯燒蝕, 則應該更換, 否則鈉和其他一些元素的背景值會增大?？刹捎梅糯箸R檢查霧化器的內(nèi)管出口處是否損壞, 如發(fā)現(xiàn)任何細小的損壞, 都必須更換, 否則影響樣品霧化效率和信號的穩(wěn)定性。
3、炬管及連接管
定期進行清洗：
用王水(HNO3:HCl = 1:3)浸泡約5~6小時或更長時間，然后用清水沖洗，再用純水沖洗干凈。如用王水無法洗干凈時，可進行浸泡清洗，每隔5分鐘檢查一次，直至清洗干凈。
使用前應對炬管及連接管進行風干或烘干。由于矩管和連接管接頭部涂有凡士林，酸泡之前可用無水酒精浸泡10-15分鐘，以去除內(nèi)部的油污；酸泡過程中要隔一段時間換一個方向；玻璃制品易碎，請輕拿輕放。

二、接口 ( 采樣錐和截取錐)
采樣錐和截取錐的條件影響信號的靈敏度和背景水平。錐表面的變形將引起采樣過程中等離子體氣流的散射和導致高水平干擾離子的生成。因此, 錐表面應盡可能保持干凈和平滑。
采樣錐是可拆卸更換的, 通常用螺釘固定在水冷金屬基座上。鎳采樣錐耐用, 通?？墒褂脦讉€月。不過, 注意盡量不要將高酸度或高鹽度樣品溶液引入等離子體并保證錐基座和水冷板之間的熱接觸良好。反復分析 10% 的硫酸溶液將使錐的壽命減少至數(shù)天。若想盡量延長錐的壽命, 必須小心選擇酸的類型和酸度。如果錐的表面出現(xiàn)凹痕或不光滑,更易于產(chǎn)生氧化物粒子。所以接口錐必須定期清洗。清洗周期取決于運行時間以及分析樣品的含鹽量程度。監(jiān)測一級真空可得知錐孔情況。如果工作量大的話, zui好每日檢查清洗。
錐一般是由金屬鎳加工而成。錐孔尤其是截取錐孔非常尖, 易碰損, 所以卸取、清洗和安裝都必須格外小心。
有以下幾種清洗錐的方法:
⑴ 采用超聲波在大約 5% 的洗滌液中清洗 15min, 然后再用去離子水超聲清洗 15min。
⑵ 用專用的金屬拋光粉和成泥狀, 用一塊軟布由內(nèi)到外輕輕擦拭錐體內(nèi)表面和外表面。用水沖洗錐, 然后再放到 1% ～5 % 的硝酸中超聲清洗 2min。
注：清洗錐時, 將錐浸泡在 5% 的稀硝酸中不要超過 10min!
⑶ 用去離子水充分洗凈, zui后用丙酮或空氣使其干燥。如有必 要, 還 可以使用水磨砂紙( 僅可使用 1200#砂紙) 對錐進行打磨, 以去除錐上的頑固污漬, 隨后再用大量去離子水沖凈。如果錐明顯損壞, 則必須更換。
三、透鏡系統(tǒng)
透鏡系統(tǒng)一般zui好由專業(yè)維修人員維修檢查。如果儀器運行負荷很大的話, zui好半年查一次, 如需要的話, 進行清洗。提取透鏡zui好每月檢查清洗。
清洗方法：一般采用水磨砂紙打磨提取透鏡, 再用去離子水清洗, 并在去離子水中超聲清洗 5min。
清洗透鏡時, 請注意所使用的工具頂部也要清洗, 而且一定要戴好無粉手套后才可接觸透鏡, 以防污染。透鏡和引導片可以使用砂紙打磨, 去離子水沖洗, 超聲清洗, 然后在空氣中晾干或烘箱中烘干。也可用丙酮清洗將表面的水趕盡。