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數(shù)字式電子滴定儀的儀器校準方法研究

發(fā)布時間:2020-08-04瀏覽次數(shù):1302返回列表

 滴定法是將已知準確濃度的試劑溶液(即標準溶液)由滴定管滴定到預(yù)測物質(zhì)的溶液中,直到所加試劑與預(yù)測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反映為止,由濃度和消耗體積求出預(yù)測物質(zhì)的含量。它廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、生物制藥等各個領(lǐng)域,是一種常用的化學(xué)分析方法。

數(shù)字電子滴定儀既不像普通玻璃滴定管那樣操作繁瑣,也不像專業(yè)電位滴定儀器那樣昂貴,滴定確度較高,可連接電腦傳輸數(shù)據(jù)。它體積小耗電少,使用普通七號電池即可工作,適于在狹小空間和遠離電源的地方使用。數(shù)字顯示消除了人為讀數(shù)所帶來的誤差和計算體積時產(chǎn)生的誤差,在實驗室中和室外工作時都有著廣泛應(yīng)用。

    數(shù)字電子滴定儀屬于化學(xué)分析儀器,其滴定結(jié)果準確與否直接關(guān)系到相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣。因此,定期對數(shù)字電子滴定儀進行儀器校準是十分必要的。目前,尚未頒布數(shù)字電子滴定儀的儀器計量檢定規(guī)程和儀器校準規(guī)范,為此,我們參照相應(yīng)的企業(yè)標準,確定了通過檢測數(shù)字電子滴定儀容量誤差和重復(fù)性對其計量性能進行評價。校準液體選用蒸餾水。

1、容量誤差

   (1)在滴定儀測量范圍內(nèi)分別選取20%量程、50%量程、80%量程作為三個校準點;(2)使用烘干的容量大于或等于滴定儀容量的燒杯,用一等天平稱取重量即燒杯的皮重N,(單位:g);(3)使用滴定儀滿量程吸取蒸餾水,對顯示屏進行清零后把蒸餾水緩慢滴進己稱皮重的燒杯,當?shù)味▋x顯示屏數(shù)值到達選定校準點時,即此次校準的標稱值V,(單位:ml ),再用天平稱重盛蒸餾水的燒杯N2(單位:g)。計算得:

    蒸餾水重量N=N2一N1  (單位:g)                   (1)

   (4)由于蒸餾水密度值隨溫度變化而變化。查表得當時溫度下蒸餾水的密度值ρ(單位:g/cm3)。計算得到此次校準的實際值,即:

    蒸餾水體積V2=N/ρ      (單位:ml)                 (2)

   (5)此次校準的示值誤差即容量誤差如下:

   V= V1-V2    (單位:ml)                            (3)

2、測量重復(fù)性

   (1)選取50%量程處進行重復(fù)性測量;(2)使用滴定儀吸取蒸餾水并滴定至選定標稱值,反復(fù)6次。經(jīng)天平分別稱取燒杯皮重和總重,經(jīng)公式(1)計算得到6次的蒸餾水重量wn(n =1,2,3,4,5,6);(3)查表得當時溫度下蒸餾水的密度值ρ(單位:g/c m3)g/cm,經(jīng)公式(2)計算得到6次的蒸餾水體積Sn(n = 1,2,3,4,5,6);(4)重復(fù)性用相對標準偏差表示,按公式(4)計算相對標準偏差RSD。