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換了儀器,才知道之前COD測(cè)試為啥很難
發(fā)布時(shí)間:2019-09-17瀏覽次數(shù):2878返回列表
化學(xué)需氧量COD是衡量水體污染程度的一個(gè)綜合性指標(biāo),是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。
目前化學(xué)需氧量COD測(cè)定基本使用的方法為重鉻酸鉀法和比色法。
重鉻酸鉀法基本原理:在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流。
將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑, 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。
使用過(guò)這種方法的都知道:該方法操作步驟繁瑣,過(guò)程時(shí)間長(zhǎng),誤差來(lái)源廣,工作效率低,是從事水質(zhì)測(cè)定中比較頭疼的事情。
比色法測(cè)定COD的原理:在強(qiáng)酸性介質(zhì)(濃H2SO4)水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)被重鉻酸鉀氧化,當(dāng)水體COD≤150mg/L時(shí),可通過(guò)在420nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定反應(yīng)瓶中剩余的六價(jià)鉻離子的量;
當(dāng)COD≥150mg/L時(shí),可通過(guò)在620nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定反應(yīng)瓶中生成的三價(jià)鉻離子的量。該法具有測(cè)試速度快、取樣量少、操作方便等優(yōu)點(diǎn),從而在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中得到廣泛應(yīng)用。
為了適應(yīng)COD的快速測(cè)定,滿足及時(shí)控制水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的要求,我們公司起初購(gòu)進(jìn)了一臺(tái)型號(hào)為CX-200型COD測(cè)定儀。
這款測(cè)定儀使用還算方便,不過(guò)也暴露出了一些問(wèn)題。
比如消解孔太少,多水樣的測(cè)定受到一定程度的限制,zui多做三個(gè)水樣。
再者就是標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)測(cè)定水樣受一定的限制:COD在0~150mg/L的水樣要使用LR試劑管A,B,COD在100~1500mg/L的水樣要使用HR試劑管A,B,在測(cè)定前對(duì)水樣的COD要有一個(gè)充分的估計(jì),超出了其標(biāo)準(zhǔn)試劑的測(cè)定范圍測(cè)定即告失敗。
還有就是消解儀升溫時(shí)間太長(zhǎng),水樣消解時(shí)間20分鐘,在室溫下對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定,自然冷卻時(shí)間太長(zhǎng),再加上消解時(shí)間20分鐘,使用起來(lái)感到很不得心應(yīng)手。
通過(guò)客商介紹我感興趣的就是:測(cè)定范圍廣:0~10000mg/L;測(cè)定時(shí)間:20分鐘;抗氯干擾:∠1000mg/L,∠4000mg/L;曲線參數(shù):內(nèi)置99條曲線,其中1條標(biāo)準(zhǔn)曲線。
特別是具有多水樣快速測(cè)定的性能,消解儀有25個(gè)消解孔,不受水樣多少的限制,智能準(zhǔn)確快速人性化的操作受客戶的青睞。
zui后領(lǐng)導(dǎo)拍板即定即購(gòu),兩天到貨,真的可謂是小巧玲瓏, 令人喜愛(ài)!不過(guò)收到貨后,安裝時(shí)出了個(gè)笑話,幸虧客商服務(wù)周到,幸免被人恥笑一鼻!
在安裝防濺罩時(shí)錯(cuò)誤的安裝,出了笑柄,本來(lái)是透明俊俏漂亮的。
卻安裝成了避光笨拙丑陋的了
在調(diào)試使用方面,客商提供了的指導(dǎo),耐心的指點(diǎn)。操作使用簡(jiǎn)單,儀器使用很快上手。
對(duì)于水樣COD測(cè)定時(shí),異?,F(xiàn)象的預(yù)防和處理措施,客商給了回復(fù)和答疑。
1、加入試劑后根據(jù)顯色濃度對(duì)比圖對(duì)于水樣COD范圍進(jìn)行合理滴判定。
2、水樣消解后變渾濁——白色沉淀或者水樣渾濁一般都是氯離子干擾,一般有兩個(gè)情況: 一個(gè)是COD高氯離子高,用稀釋的方法處理;另一個(gè)是COD低氯離子高,后者比較難做,一般用硝酸銀處理。沉淀的數(shù)量如果在比色管底部一點(diǎn)點(diǎn)那就沒(méi)事,但是如果占了比色管大概二分之一了那就需要做前處理了。
3、水樣消解后變綠色或藍(lán)色——水樣超出試劑測(cè)定范圍,增加水樣稀釋倍數(shù)(使用COD測(cè)量范圍大的試劑,儀器測(cè)定不適用),根據(jù)下表比例按所取水樣多少進(jìn)行稀釋。
對(duì)于水樣中COD不高的水樣,可以使用2775標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)于水樣過(guò)高的建議稀釋后,使用2775標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定。
當(dāng)然也可以根據(jù)水樣COD的判定提前選取范圍曲線進(jìn)行測(cè)定,不過(guò)如果水樣移取太少會(huì)產(chǎn)生誤差。
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