250ml 500ml普通蒸餾/常壓蒸餾裝置/實(shí)驗(yàn)室蒸餾裝置

1. 熟悉蒸餾和測定沸點(diǎn)的原理，了解蒸餾和測定沸點(diǎn)的意義；
2. 掌握常量法、微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法。

(1)蒸餾裝置(常量法測沸點(diǎn))
蒸餾裝置由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、水冷凝器(或空氣冷凝器)、接引管、接收瓶組成。
① 蒸餾瓶：蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。
② 溫度計(jì)：溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選，低于100℃，可選用100℃溫度計(jì)；高于100℃，應(yīng)選用250-300℃水銀溫度計(jì)。
③ 冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140℃。
④ 尾接管及接收瓶：尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。

(2) 蒸餾的操作
① 加料：將待蒸乙醇25ml小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出，可使用長頸漏斗。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。
② 加熱：先打開冷凝水，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好?！　‘?dāng)液體沸騰，蒸汽到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸汽溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。
　　蒸餾時(shí)若熱源溫度太高，使蒸汽成為過熱蒸汽，造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸汽不能充分浸潤溫度計(jì)水銀球，造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
③ 收集餾出液：準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，一個(gè)接受前餾分或稱餾頭，另一個(gè)(需稱重)接受所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的一滴和后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。 在所需餾分蒸出后，溫度計(jì)讀數(shù)會突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。

1、儀器的選擇及安裝
1)儀器的選擇：加熱方式、燒瓶、溫度計(jì)、冷凝器；
2)安裝順序：從熱源開始，從下往上、從左往右；
3)安裝要求：正確、牢固、美觀；
4)拆除順序：與安裝順序相反；
5)S扣、鐵圈、鐵夾、石棉網(wǎng)的選擇及使用方法。
2、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)
1)被蒸餾物加入方式；
2)溫度計(jì)的位置；
3)空氣浴問題；
4)冷凝水流向；
5)沸石加入時(shí)間；
6)餾出速度；
7)數(shù)據(jù)記錄：初餾點(diǎn)及終餾點(diǎn)。