隔住測食品

乳品檢測專用

 北京康維科電科技有限公司是致力于生產(chǎn)和代理國際，國內(nèi)先進(jìn)的檢測儀器儀表和設(shè)備診斷工具。產(chǎn)品涉及在“消防檢測儀器、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備設(shè)備耗材、礦井安全、重大危險(xiǎn)源遠(yuǎn)程監(jiān)測與報(bào)警、煤礦與消防應(yīng)急救援、生命偵測、救護(hù)人員體質(zhì)特征檢測、安全防護(hù)、氣體檢測、應(yīng)急救援通信和管道檢測”等方面。

公司具有雄厚的科研和技術(shù)力量，篤信科技開發(fā) 和創(chuàng)新是企業(yè)生存和發(fā)展生命力所在，服務(wù)于客戶是我們的目的， 我們的技術(shù)服務(wù)隊(duì)伍不僅為用戶提供著產(chǎn)品、應(yīng)用咨詢服務(wù)、培訓(xùn)服務(wù)，還為用戶提供儀器使用、維修、安裝、改裝等多種專業(yè)技術(shù)支持，還為客戶提供售前咨詢、售中服務(wù)、售后跟蹤，以確?？蛻魺o后顧之憂。公司始終堅(jiān)持“追求卓越，共赴成功”的宗旨，在業(yè)內(nèi)取得了良好的口碑。其可靠的性能，周到的服務(wù)，合理的價(jià)格，完善的售后服務(wù)為公司樹立形象、開展業(yè)務(wù)奠定了良好的市場基礎(chǔ)，吸引了眾多客戶的目光。 現(xiàn)在，本公司產(chǎn)品已經(jīng)在石油、化工、倉儲、高校實(shí)驗(yàn)室、消防、環(huán)保、冶金、生化醫(yī)藥等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用，并得到廣大客戶的一致認(rèn)可。

 范圍

本方法規(guī)定了 測定大氣降水中硝酸鹽的鎘柱還原法。本方法適 用于大氣降水樣品中硝酸

鹽的測定。鎘柱還原法zui低檢出濃度為 0.004mg/L，測定范圍為 0.01～0.2mg/L。

2   原理

在 pH8～10 的條件下，硝酸鹽經(jīng)鎘柱被還原成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮

化，再與  N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸鹽偶合，形成紅色偶氮染料，于 540nm 處進(jìn)行光度

測量。經(jīng)鎘柱 還原測得的是硝酸鹽和亞硝酸鹽的總量，減去不 經(jīng)過鎘柱還原而直接測得的亞

硝酸鹽含量，即可得出硝酸鹽含量

3   試劑

3.1    硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000µg/mL。準(zhǔn)確稱取 1.6306g 硝酸鉀（KNO3，置干燥器中干燥

24h），溶于水，并定容到 1000mL。

3.2    硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：10µg/mL。準(zhǔn)確吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液 5.00mL 于 500 mL 容量瓶中，

用水稀釋至刻度，搖勻。

3.3  鹽酸溶液：（1+6）。取 10mL 鹽酸加到 60mL 水中，搖勻備用。

3.4  對氨基苯磺酸溶液：10g/L。稱取 5g 對氨基苯磺酸，溶于 350mL（1+6）鹽酸溶液（3.3）

中，用水稀釋到 500mL 水。此溶液可穩(wěn)定數(shù)日。

3.5 N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸鹽溶液：1g/L。稱取 0.5g N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸

鹽溶于 500mL 水中，貯存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此試劑可穩(wěn)定數(shù)周。如變成深棕色，

應(yīng)棄去重配。

3.6  氯化銨溶液，20g/100mL。稱取 20g 氯化銨溶解于 100mL 水中。

3.7  氯化銨溶液：5g/L。稱取 0.5g 氯化銨溶解于 100mL 水中。

3.8  鎘汞齊柱 的制備；玻璃管底部填小塊玻璃棉，管內(nèi)充滿氯化 銨溶液（3.7），慢慢加入鎘

汞齊填料，使填料達(dá)到管的上口部（注意避免在填料中間引起氣泡）。用 300～5 00mL 氯化銨

溶液（3.7），控制流速為每分鐘 6~8mL，使其流過新制備的鎘汞齊柱。淋洗結(jié)束，管內(nèi)充一

定量的氯化銨溶液（如圖 1 所示）。

3.9  硝酸溶液：1％（V/V）。取 10mL 硝酸于 1000mL 水中，搖勻。

3.10  氯化汞溶液：10g/L。稱 1g 氯化汞，溶于水并稀釋到 100mL。

圖 1  鎘還原柱

圖 2  鎘還原柱裝置（實(shí)拍,北京朋利馳科技有限公司提供）

3.11鹽酸溶液：1％（V/V）。取 1mL 鹽酸于 100mL 水中，搖勻。

3.22鎘 汞齊柱的再生：倒 出玻璃管中的鎘 汞齊填料，用水漂 去懸浮狀物，晾干 。用硝酸溶液（3.9）充分洗滌，然后用蒸餾水洗到中性，晾干，按 50g 鎘粒加 50mL 氯化汞的比例倒入

氯化汞溶液（3.10），攪拌幾分鐘后，傾去氯化汞溶液，用水洗 3~5 次，用硝酸溶液（3.9）洗

一次（活化用），立即用水清洗，再用鹽酸溶液（3.11）洗一次，并用水洗至洗出液不含硝酸根離子為止，裝柱。

4   儀器

4.1  分光光度計(jì)。

4.2  鎘還原柱（有商品出售，若不便購買，可按本方法中 3.8 制備）。

5   采樣

按 F-HZ-HJ-DQ-0160 “大氣降水—樣品的采集與保存”執(zhí)行。

6  操作步驟 

6.1    校準(zhǔn)曲線的繪制：取 100mL 容量瓶 6 個，分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，分別加入 2.0mL 氯化銨（3.6）；用水稀釋至刻度，搖勻。將一份溶液倒入鎘還原柱中，控制流速，用 25mL 具塞比色管接收還原液。棄去開始流出液 30mL。接收隨后流出的 25.0mL 還原液，待顯色測定。當(dāng)溶液流至填料表面時，倒入第二份溶液，按上述步驟繼續(xù)進(jìn)行第二份校準(zhǔn)溶液的還原操作。以下類推。

6.2    顯色：在上述 25mL 溶液中，分別加入 0.5mL 對氨基苯磺酸溶液（3.4），搖勻后，放置2～8min，加 1.0mL N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸鹽溶液（3.5），立即搖勻。至少放置 10min，但不要超過 2h。以水作參比，用 10mm 吸收池，在 540nm 波長處測量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線。

6.3  樣品測定：根據(jù)降水中硝酸鹽的含量，吸取 20.0～50.0mL 樣品于 100mL 容量瓶中，按作標(biāo)準(zhǔn)曲線的 步驟進(jìn)行還原（6.1）和顯色反應(yīng)（6.2），由測得 的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查得硝酸鹽的含量。

7  結(jié)果計(jì)算

8  度和 準(zhǔn)確度

5 個實(shí)驗(yàn)室對含 NO3 為 1.20mg/L，F(xiàn) 0.20mg/L，Cl 1.00mg/L，SO4  6.00mg/L，K 2.98mg/L，

Na  0.44mg/L 的合成水樣進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，測定結(jié)果 NO3 的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.5％，相對誤差為

5.0％。

9  參考文獻(xiàn)

9.1  GB 13580.8-92

9.2  GB 13580.2-92

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