涪陵區(qū)可燃?xì)怏w探測(cè)器計(jì)量校準(zhǔn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)
涪陵區(qū)可燃?xì)怏w探測(cè)器計(jì)量校準(zhǔn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)
涪陵區(qū)可燃?xì)怏w探測(cè)器計(jì)量校準(zhǔn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，校準(zhǔn)證書(shū)帶標(biāo)，出證書(shū)快，證書(shū)可加急，報(bào)價(jià)流程：發(fā)公司名稱(chēng)和儀器清單-收到清單開(kāi)始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門(mén)檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書(shū)-寄回證書(shū)-付款。歡迎來(lái)電咨詢(xún)：陳工
光離子化檢測(cè)器（Photoionization Detector， PID）是一種通用性兼選擇性的檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號(hào)，美國(guó)EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測(cè)。光離子化檢測(cè)器從結(jié)構(gòu)上可分為光窗型和無(wú)光窗型兩種。 [1]
中文名光離子化檢測(cè)儀外文名Photoionization Detector（PID）分 類(lèi)光窗型和無(wú)光窗型學(xué) 科化學(xué)、生物應(yīng)用領(lǐng)域化工、醫(yī)藥、生物等特 點(diǎn)不具破壞性
目錄
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1 產(chǎn)生與發(fā)展
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2 工作原理
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3 分類(lèi)
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? 無(wú)光窗離子化檢測(cè)器
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? 光窗式光離子化檢測(cè)器
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4 系統(tǒng)構(gòu)成
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5 特點(diǎn)
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6 光離子化檢測(cè)器性能考察
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7 應(yīng)用
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? 美國(guó)EPA分析方法
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? 硫醇類(lèi)化合物
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? 其他
產(chǎn)生與發(fā)展 編輯 語(yǔ)音
光離子化作為一種檢測(cè)手段已有三十多年的發(fā)展歷史。早在1957年Robinson首先報(bào)導(dǎo)了這種儀器的研制。1961年Loveloek評(píng)論了色譜分析各種離子化技術(shù)，其中包括光離子化和火焰離子化檢測(cè)器 (FID)。1984年Devenport和Adlard對(duì)光離子化檢測(cè)器作了評(píng)述。六十年代和七十年代期間，與其它檢測(cè)器相比，PID發(fā)展遲緩，被認(rèn)為是沒(méi)有實(shí)際應(yīng)用前途的一種分析技術(shù)，幾乎被人們遺忘。1974年前后， PID研制取得了突破性進(jìn)展，進(jìn)入了實(shí)用階段。
1976年，美國(guó)的HNU公司推出了首批PID商品儀器，一出現(xiàn)就引起了美國(guó)、加拿大、前蘇聯(lián)、日本等國(guó)色譜分析工作者的重視。稍晚一些時(shí)候，原加拿大 的Photovac公司推出了超靈敏有毒氣體分析儀，美國(guó)的Tracor公司和The Environmental Instruments公司推出了PID，日本的紀(jì)本公司推出了光離子化有機(jī)溶劑測(cè)試儀。同時(shí)，Perkin—Elmer公司和美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室等著名公司和實(shí)驗(yàn)室也先后開(kāi)展具有自己特色的光離子化儀器的研究工作。
隨著技術(shù)的快速進(jìn)步，美國(guó)的華瑞(RAE)、英思 科(Indsci)、熱電 、梅思安(MSA)、OI、SRI、 Photovac、HNU、PE等公司、英國(guó)的離子科學(xué)(Ion Sci— ence)公司均推出自己特色的PID系列產(chǎn)品。1993年 RAE推出世界上第一臺(tái)個(gè)人用便攜式光離子化檢測(cè)儀MicroRAE，2004年RAE推出世界上第一臺(tái)結(jié)合 TVOC、可燃性氣體、氧氣、硫化氫和一氧化碳傳感器 于一體的佩戴式密閉空間進(jìn)入氣體檢測(cè)儀En— tryRAE。
中國(guó)科學(xué)家在PID方面的進(jìn)展也很迅速，中國(guó)科 學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心于1987年6月就開(kāi)展了光離 子化氣體分析儀的研制工作，經(jīng)過(guò)兩年的努力，研制出了我國(guó)第一臺(tái)光離子化氣體分析儀—110型光離子化氣體分析儀。復(fù)旦大學(xué)電光源研究所和復(fù)旦大學(xué)科學(xué)儀器廠也于1988年8月研制出便攜式光電離有害氣體檢測(cè)儀。
最值得提出的是，在2005年結(jié)束的第十一屆北京分析測(cè)試學(xué)術(shù)報(bào)告展覽會(huì)（BCEIA2005）上，北京東西分析儀器有限公司研制出的GC一4400型便攜式光離子化氣相色譜儀獲得金獎(jiǎng)。顯示了我國(guó)氣相色譜儀生產(chǎn)廠家實(shí)施跨越式發(fā)展的決心和勇氣，同時(shí)也標(biāo)志著我國(guó)在色譜的微型化技術(shù)方面已躋身國(guó)際先進(jìn)行列。 [2]
工作原理 編輯 語(yǔ)音
光離子化檢測(cè)器使用具有特定電離能（如10.6eV）的真空紫外燈（UV）產(chǎn)生紫外光，在電離室內(nèi)對(duì)氣體分子進(jìn)行轟擊，把氣體中含有的有機(jī)物分子電離擊碎成帶正電的離子和帶負(fù)電的電子，在極化極板的電場(chǎng)作用下，離子和電子向極板撞擊，從而形成可被檢測(cè)到微弱的離子電流。這些離子電流信號(hào)被高靈敏度微電流放大器放大后，一方面經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡采樣后直接送入計(jì)算機(jī)的COM口，通過(guò)色譜分析平臺(tái)對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析和處理。另一方面經(jīng)電路放大和數(shù)據(jù)處理，送至顯示器顯示出濃度等參數(shù)值。主要由光離子化室、微電流放大器和數(shù)據(jù)采集等幾部分組成。 [2]
分類(lèi) 編輯 語(yǔ)音
光離子化檢測(cè)器從結(jié)構(gòu)上可分為光窗型和無(wú)光窗型兩種。
無(wú)光窗離子化檢測(cè)器
這是一種利用微波能量激發(fā)常壓惰性氣體產(chǎn)生的等離子體，作為光源的光離子化檢測(cè)器（Microwave Photo-ionization detector），以石英或硬質(zhì)玻璃管材料制作。當(dāng)樣品的組分進(jìn)入光離子化檢測(cè)器離子化室后，分子組分被高能量的等離子體激發(fā)為正離子和自由電子，在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下作定向運(yùn)動(dòng)形成離子流并輸出信號(hào);當(dāng)分子的電離能高于光子能量時(shí)則不會(huì)發(fā)生離子化效應(yīng)。如選用氦氣作為放電氣體，在理論上可檢測(cè)一切氣化的物質(zhì)。
光窗式光離子化檢測(cè)器
它克服了無(wú)窗口式光離子化檢測(cè)器的許多缺陷，主要由紫外光源和電離室組成，中間由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用堿金屬或堿土金屬的氟化物制成。在電離室內(nèi)待測(cè)組分的分子吸收紫外光能量發(fā)生電離，選用不同能量的燈和不同的晶體光窗，可選擇性地測(cè)定各種類(lèi)型的化合物，其過(guò)程如下：
不同的紫外燈光有不同的放電氣體。不同能量的光子，使用11.7ev的高能燈和氟化鋰(LiF)光窗時(shí)，光離子化檢測(cè)器可作為通用型檢測(cè)器;當(dāng)使用低能量燈時(shí)，待測(cè)組分的范圍變窄，此時(shí)光離子化檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器。
影響光離子化檢測(cè)器的因素
（1）光離子化檢測(cè)器的響應(yīng)與待測(cè)組分的碳數(shù)、烴的不飽和度以及功能團(tuán)類(lèi)型有關(guān)。
（2）選用氣體的電離勢(shì)要高于所用燈的光子能量。氬通常認(rèn)為是最佳響應(yīng)的理想氣體。 [3]
系統(tǒng)構(gòu)成 編輯 語(yǔ)音
圖（1）
光離子化檢測(cè)器系統(tǒng)構(gòu)成 檢測(cè)器的系統(tǒng)構(gòu)成如圖（1）所示，其主要部件包括敏感頭單元（紫外燈，電離室，電極等），信號(hào)檢測(cè)電路，微控制器，顯示電路，人機(jī)接口電路和聲光報(bào)警電路等。 被紫外燈電離的待測(cè)氣體形成了離子，離子在極板電壓的作用下，定向移動(dòng)形成微弱電流。
在外界條件（電離室結(jié)構(gòu)，紫外燈強(qiáng)度）固定的條件下，電流的大小與氣體的濃 度為線(xiàn)性關(guān)系。系統(tǒng)采用微弱信號(hào)檢測(cè)電路，實(shí)現(xiàn)濃度→微弱電流→電壓的線(xiàn)性轉(zhuǎn)換，電壓經(jīng)過(guò) 差分放大后輸入給單片機(jī)，由單片機(jī)控制信號(hào)的存儲(chǔ)和顯示，并將電壓值轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的濃度值輸出。 [4]
特點(diǎn) 編輯 語(yǔ)音
（1）光離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)物可產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)，如對(duì)芳烴和烯烴具有選擇性，可降低混合碳?xì)浠衔镏型闊N基體的信號(hào)，以簡(jiǎn)化色譜圖。
（2）光離子化檢測(cè)器不但具有較高的靈敏度，還可簡(jiǎn)便地對(duì)樣品進(jìn)行前處理。在分析脂肪烴時(shí)，其響應(yīng)值可比火焰離子化檢測(cè)器高50倍。
（3）具有較寬的線(xiàn)性范圍（107），電離室體積小于50μe，適合于配置毛細(xì)管柱色譜。
（4）它是一種非破壞性檢測(cè)器，還可和質(zhì)譜、 紅外檢測(cè)器等實(shí)行聯(lián)用，以獲取更多的信息。
（5）光離子化檢測(cè)器和火焰離子化檢測(cè)器聯(lián)用，可按結(jié)構(gòu)區(qū)分芳烴、烯烴和烷烴，從而解決了極性相近化合物的族分析問(wèn)題。它還可與色譜微波等離子體發(fā)射光譜相媲美，并且直觀，方法簡(jiǎn)便。
（6）可在常壓下進(jìn)行操作，不需使用氫氣、空氣等，簡(jiǎn)化了設(shè)備，便于攜帶。 [3]
光離子化檢測(cè)器性能考察 編輯 語(yǔ)音
曾亞娣等較全面地考察所研制的光離子化檢測(cè)器，其基本性能：
（1）分別采用9.5ev、10.2ev、11.7ev三種能量的光離子化檢測(cè)器檢測(cè)了9種烷、烯、苯系物和萘有機(jī)物，結(jié)果表明，光離子化檢測(cè)器對(duì)不同結(jié)構(gòu)化合物的靈敏度存在較大的差別（噪聲水平在10-11~10-14之間），在三種燈能量的光離子化檢測(cè)器中，能量為10.2ev，靈敏度最高，按燈能量的減少其靈敏度逐步降低（9.5ev的光離子化檢測(cè)器對(duì)萘的響應(yīng)例外）。
（2）為描述光離子化檢測(cè)器的定量和定性特征，用10.2ev燈源的光離子化檢測(cè)器檢測(cè)了烷、烯、苯系物、醇、酯、胺、多環(huán)芳烴等60種有機(jī)物的相對(duì)克分子響應(yīng)和PID/FID歸一化響應(yīng)比（NR），結(jié)果表明，不同的結(jié)構(gòu)對(duì)PID的相對(duì)靈敏度存在較大的差別，因而在定量分析時(shí)需作校正。PID/FID歸一化響應(yīng)比的順序?yàn)榉紵N>烯烴>烷烴，在低碳范圍內(nèi)，這幾類(lèi)化合物的PID/FID歸一化響應(yīng)比值相差更為明顯。即顯示出光離子化檢測(cè)器有較強(qiáng)的選擇性，所以利用NR值可對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行分類(lèi)定性。
（3）用三種燈源的光離子化檢測(cè)器對(duì)烷、烯、甲苯、芳烴、多環(huán)芳烴等10種化合物進(jìn)行測(cè)定，PID/FID歸一化響應(yīng)比及選擇比的結(jié)果表明，9.5ev燈能的檢測(cè)器，雖然其烯烴/烷烴和單核芳烴/烷烴的選擇比都比10.2ev檢測(cè)器有所下降，但它對(duì)苯乙烯和多環(huán)芳烴的選擇比都比10.2ev檢測(cè)器高2~5倍。此外，9.5ev的光離子化檢測(cè)器對(duì)苯環(huán)含有斥電子基團(tuán)的物質(zhì)(如碘代苯、對(duì)甲苯胺、酚等)也具有很高的選擇性。 [3]
應(yīng)用 編輯 語(yǔ)音
美國(guó)EPA分析方法
（1）飲用水
美國(guó)EPA制訂了飲用水和土壤中有機(jī)物分析方法（502.1、502.2、503.1、8020/8021），其中方法502.2使用HP2502.2毛細(xì)管柱（長(zhǎng)60m，內(nèi)徑530um，膜厚3um）、HP5890GC/ELCD2PID系統(tǒng)，測(cè)定了飲用水中60種揮發(fā)性有機(jī)物。由光離子化檢測(cè)器檢出其中37種化合物，電導(dǎo)檢測(cè)器檢出其中44種化合物。
（2）廢水
美國(guó)EPA制訂了城市和工業(yè)排水中有機(jī)物的分析方法，在602方法中，使用HP624石英毛細(xì)管柱(長(zhǎng)30m，內(nèi)徑530μm，膜厚3.0μm)HP5890GC/PID系統(tǒng)，測(cè)定了廢水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等9種可吹脫性芳香族化合物。
硫醇類(lèi)化合物
Stein使用硅膠、木炭、XAD-2、Tenax、Chromosorb、Porapak等吸附劑富集硫醇類(lèi)化合物，認(rèn)為可用光離子化檢測(cè)器，有效地檢測(cè)甲基硫醇、乙基硫醇、三丁基硫醇、二丁基硫醇、丙基硫醇和正丁基硫醇等化合物。Tassel使用填充柱GC/PID測(cè)定了甲基硫醇、乙基硫醇、丙基硫醇、丁基硫醇等6種硫醇類(lèi)化合物。
其他
王小宇等利用微波能量在常壓激發(fā)惰性氣體氬或氦，產(chǎn)生的等離子體作為光致電離源的氣相色譜光離子化檢測(cè)器，并考察了這種檢測(cè)器的響應(yīng)與微波功率以及進(jìn)樣量的關(guān)系。使用填充柱SC-6型GC/PID測(cè)定了苯、二硫化碳、四氯化碳、四氯乙烯、甲酸等化合物，最小檢則量在10-8~10-10克的水平。
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